Untersuchungen zur Modellierung und Optimierung von Oberflächenwellen-Bauelementen und Auswerteschaltungen für die Gassensorik — mit einem erweiterten Coupling-of-Modes-Modell, das erstmals den Einfluss einer gassensitiven Polymerbeschichtung auf das komplette Übertragungsverhalten berechenbar macht.
Lagern sich Gasmoleküle an einer gassensitiven Polymerschicht an, so nimmt deren Masse zu — und je nach Beschichtung ändern sich zusätzlich die elektrischen und mechanischen Randbedingungen an der Substratoberfläche. Beides beeinflusst Phasengeschwindigkeit und Dämpfung einer piezoelektrisch angeregten Oberflächenwelle. Damit ändert sich das elektrische Übertragungsverhalten des Bauelements, das messtechnisch sehr genau bestimmt werden kann.
Ziel der Arbeit ist ein Modell für OFW-Gassensoren, das eine Simulation des Sensors gemeinsam mit der Auswerteelektronik erlaubt. Der Schwerpunkt liegt auf der Charakterisierung und Modellierung von Oberflächenwellen-Resonatoren; zum Vergleich werden Verzögerungsleitungen und Dickenscherschwinger untersucht.
Der eigentliche Beitrag ist das erweiterte Coupling-of-Modes-Modell: Es verbindet die aus der Literatur bekannten Modelle für den Einfluss viskoelastischer Schichten mit einem COM-Ansatz, der Substrateigenschaften und Elektrodengeometrie berücksichtigt. Ergebnis ist das komplette Übertragungsverhalten in Form von Streuparametern — und damit die Möglichkeit, Sensor und Oszillatorschaltung applikationsspezifisch zu optimieren.
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Der menschliche Geruchssinn ist ein außerordentlich komplexes biologisches System: Über 100 Millionen Proteinrezeptoren erlauben es, chemische Verbindungen schon in sehr geringer Konzentration wahrzunehmen und kleine Unterschiede in der Zusammensetzung komplexer Stoffgemische zu erkennen. Dennoch kann der Mensch viele toxische Substanzen und Umweltgifte gar nicht riechen.
Genau dort setzen chemische Sensoren an: Onlinemessung und Überwachung maximal zulässiger Schadstoffkonzentrationen in der Umwelt, am Arbeitsplatz oder zuhause. Die Beispiele reichen von der flächendeckenden Ozonmessung über die Überwachung von Benzolkonzentrationen an Tankstellen, Dioxin bei Müllverbrennungsanlagen, Kohlendioxid in der Lebensmittelindustrie bis zu narkotischen Gasen in Krankenhäusern — und weiter zur Detektion von Sprengstoffen an Flughäfen oder dem Aufspüren von Landminen.
Auch die Industrie nutzt Gassensoren zur Qualitätsüberwachung. In der Automobilindustrie wird häufig speziell geschultes Personal eingesetzt, um Ausdünstungen von Kunststoffen in Neufahrzeugen zu finden; bei Kaffee, Wein, Bier oder Käse ist der menschliche Geruchssinn bislang unverzichtbar. Chemische Sensoren sind hier wegen zu geringer Sensitivität und Selektivität nur bedingt geeignet — obwohl sie deutlich günstiger wären und eine kontinuierliche, objektive Überwachung ohne Erkältung oder Rauchgewöhnung erlauben würden.
Die hier untersuchten Sensoren beruhen auf der Beeinflussung akustischer Wellen, die in piezoelektrischen Festkörpern elektrisch angeregt werden. Die Bauelementoberfläche wird mit gassensitiven Polymeren beschichtet. Lagern sich Gasmoleküle an, ändern sich Ausbreitungsgeschwindigkeit und Amplitude der akustischen Welle. In einer Oszillatorschaltung werden diese Größen in elektrische Signale umgesetzt.
Beim Dickenscherschwinger (BAW, QCM) sind Änderungen der elastischen oder elektrischen Schichteigenschaften gegenüber der Massenbelegung vernachlässigbar — er ist im Wortsinn ein Massensensor. Beim Oberflächenwellen-Sensor dagegen müssen zusätzlich Leitfähigkeit, Dielektrizität, Elastizität und Viskosität der Schicht berücksichtigt werden. Diese hohe Empfindlichkeit gegenüber allen Schichteigenschaften ermöglicht sehr niedrige Nachweisgrenzen — sie ist aber zugleich das Problem: Ohne genaue Kenntnis der Schichteigenschaften und ihrer Abhängigkeit von Gaskonzentration, Temperatur und Luftfeuchte lässt sich das Sensorverhalten nicht vorhersagen.
Und genau deshalb braucht es Modelle. Nur wenn Sensitivität und Störgrößen berechenbar sind, lässt sich ein Sensorsystem optimal auf eine Anwendung auslegen — und ein Sensorarray so entwerfen, dass die Einzelsensoren möglichst wenig redundante Information liefern.
Zur Erzeugung akustischer Wellen muss der Festkörper durch eine mechanische Spannung deformiert werden — bei piezoelektrischen Materialien geschieht das durch ein elektrisches Feld.
Im eindimensionalen Fall gilt der einfache Zusammenhang S = Δu/Δx zwischen Dehnung und Auslenkung. Im anisotropen Festkörper beeinflussen jedoch auch Kräfte senkrecht zur betrachteten Richtung die Dehnung; sie muss deshalb als Dehnungstensor geschrieben werden:
Voraussetzung für piezoelektrisches Verhalten eines Kristalls ist eine polare Achse — eine Achse, bezüglich derer die Strukturzelle nicht faltungssymmetrisch ist. Drückt man in Richtung dieser Achse auf die Quarz-Strukturzelle, verschieben sich die positiv geladenen Si-Ionen gegenüber den negativ geladenen Sauerstoffionen des SiO₂-Kristalls: Es entsteht eine Polarisierung (direkter Piezoeffekt). Der dazu reziproke inverse Effekt — Deformation beim Anlegen eines elektrischen Feldes — wird zur Anregung der Wellen genutzt.
Für ideal elastische piezoelektrische Materialien erweitern sich die Materialgleichungen um den Tensor der piezoelektrischen Kopplungskoeffizienten eijk:
Die beiden wichtigsten Auswahlkriterien sind die piezoelektrische Kopplung KP² — sie gibt an, welcher Anteil der akustischen Wellenenergie als elektrische Energie vorliegt, und damit die Effizienz der Wandlung — und der Temperaturgang der Frequenz.
| Substrat / Schnitt | KP² | v₀ [m/s] | Temperaturkoeffizient TKf | Rolle in dieser Arbeit |
|---|---|---|---|---|
| Quarz ST-X | 0,0016 | 3158 | parabolisch, ≈ 0 bei 25 °C | Substrat der 433,9-MHz-Resonatoren |
| LiNbO₃ YZ | 0,045 | 3488 | linear, −94 ppm/K | hohe Kopplung, aber starker Temperaturgang |
| LiTaO₃ X, 112° rot-Y | 0,0075 | 3300 | linear, −18 ppm/K | Vergleichsmaterial |
| ZnO Z-X (gesputtert) | 0,024 … 0,032 | 2630 … 2811 | linear, −15 ppm/K (gemessen −22 … −37) | Dünnschicht-Verzögerungsleitungen |
Quarz hat zwar die niedrigste piezoelektrische Kopplung, wird aber wegen des bei Raumtemperatur nahezu verschwindenden Temperaturgangs bevorzugt eingesetzt — für die Gassensorik ist das entscheidend, weil Temperaturschwankungen hier die stärkste Störgröße darstellen. ZnO hat den strategischen Vorteil, als piezoelektrische Dünnschicht auf Silizium aufgesputtert werden zu können: Damit lassen sich Sensor, Temperaturmesswiderstände, Heizstrukturen und prinzipiell die komplette Auswerteelektronik auf einem Substrat integrieren.
Eine mögliche Lösung des Gleichungssystems ist die nach Lord Rayleigh benannte Oberflächenwelle — der dominierende Mode der meisten kommerziell erhältlichen OFW-Bauelemente. Sie lässt sich anschaulich als Kombination einer Longitudinalwelle und einer vertikal polarisierten Scherwelle auffassen: Die Partikel nahe der Oberfläche folgen einer elliptischen, retrograden Bahn. Bei einer idealen Rayleighwelle gibt es keine Auslenkung in x-Richtung, und die Schwingungsamplitude klingt von der Oberfläche aus exponentiell in die Tiefe ab.
Zur Anregung wird ein Array gegenüberliegender, ineinandergreifender Fingerstrukturen verwendet: der Interdigitalwandler (IDT). Die akustische Wellenlänge ist ausschließlich durch den geometrischen Elektrodenabstand bestimmt.
Da nahezu die ganze Substratfläche mit Elektroden belegt ist, sind die Resonanzpeaks wesentlich schmalbandiger als bei der Verzögerungsleitung. Die Welle wird zwischen den Reflektoren mehrfach reflektiert; man kann eine virtuelle Laufzeit definieren, die weit größer ist als der geometrische Wandlerabstand.
Der Preis: Nimmt die Dämpfung durch eine Beschichtung zu, wird die Welle seltener reflektiert, die virtuelle Laufzeit sinkt — und die Güte bricht überproportional ein.
Die Phasenverschiebung ergibt sich aus dem geometrisch festgelegten Wandlerabstand (φ = D/v · 2πf). Die Güte hängt daher kaum von der Beschichtung ab. Zusätzlich ist die große unmetallisierte Fläche zwischen den Wandlern wesentlich einfacher und reproduzierbarer zu beschichten.
Rechnungen in der Literatur zeigen: Ab einer beschichtungsbedingten Zusatzdämpfung von etwa 10 dB hat die Verzögerungsleitung die niedrigere Nachweisgrenze. Da sie in dieser Arbeit meist darunter blieb, wurden überwiegend Zweitor-Resonatoren eingesetzt.
Neben der Rayleighwelle lassen sich weitere Wellentypen sensorisch nutzen. Der Vergleich zeigt, warum die Rayleighwelle für Gassensoren so empfindlich, für Flüssigkeiten aber ungeeignet ist.
Formal lässt sich die Änderung der Phasengeschwindigkeit als totales Differential über alle Einflussgrößen schreiben — Massenbelegung m, elastische Konstante c, dielektrische Konstante ε, Oberflächenleitfähigkeit σ, Temperatur T und Druck p:
Aus einer Störungsanalyse folgt die von Wohltjen angegebene Gleichung. Sie ist die in der Gassensorik am häufigsten verwendete Beziehung überhaupt:
| Substrat | v₀ [m/s] | k₁ [m²s/kg] | k₂ [m²s/kg] | k₁+k₂ [m²s/kg] |
|---|---|---|---|---|
| ST-X Quarz | 3158 | −8,7·10⁻⁸ | −3,9·10⁻⁸ | −12,6·10⁻⁸ |
| ZnO Z-X und Y | 2639 | −5,47·10⁻⁸ | −2,06·10⁻⁸ | −7,53·10⁻⁸ |
Für den Dickenscherschwinger gilt stattdessen die klassische Sauerbrey-Gleichung, die ausschließlich die Massenzunahme berücksichtigt — mit kBAW = −2/(ρQ·vQ) = −22,6·10⁻⁸ m²s/kg (ρQ = 2650 kg/m³, vQ = 3340 m/s für AT-Quarz).
Bei Polymerbeschichtungen beobachtet man neben der Frequenzabnahme auch eine Zunahme der Einfügungsdämpfung. Zur Beschreibung dieser Verluste werden das komplexe Kompressionsmodul K = K′ + jK″ und das Schermodul G = G′ + jG″ verwendet; die Imaginärteile repräsentieren die um 90° phasenverschobenen Spannungsanteile und damit die Verluste.
Entscheidend ist, ob sich der Film synchron mit der Substratoberfläche bewegt. Als Kriterium dient die Kennzahl
Für den akustisch dünnen Film ergeben sich lineare Zusammenhänge — die Phasengeschwindigkeit hängt vom Realteil des Schermoduls ab, die Dämpfung vom Imaginärteil:
Jede Oberflächenwelle auf piezoelektrischem Substrat wird von einem elektrischen Feld begleitet. Eine leitfähige oder halbleitende Schicht wechselwirkt damit und trägt Oberflächenladungen — bei sehr guter Leitfähigkeit als rein kapazitive Kopplung, sonst zusätzlich mit resistivem Anteil.
Bei ST-X-Quarz ist der Temperaturgang des Substrats nahezu vernachlässigbar — der dominierende Effekt sind daher die Materialeigenschaften der Polymerschicht. Oberhalb der dynamischen Glastemperatur werden die Kettensegmente beweglich; Scher- und Kompressionsmodul ändern sich sprunghaft.
Die dynamische Glastemperatur hängt stark von der Anregungsfrequenz ab und liegt deutlich über der in Torsionspendelmessungen bestimmten statischen. Literaturwerte für G und K sind deshalb nur eingeschränkt verwendbar — umgekehrt sind polymerbeschichtete OFW-Bauelemente eine gute Methode, diese Parameter bei hohen Frequenzen zu messen.
Praktische Konsequenz: Man sollte Polymere wählen, deren dynamische Glastemperatur für die gewählte Anregungsfrequenz deutlich unter der Betriebstemperatur liegt. Dann ist das Polymer weich, im thermodynamischen Gleichgewicht, und Temperaturschwankungen wirken sich schwächer aus. Zusätzlich diffundieren Gasmoleküle schneller ein — die Ansprechzeit wird besser.
Im Gleichgewicht ist die adsorbierte Konzentration proportional zur Konzentration im Trägergas; der Partitionskoeffizient KAds = eEa/RT hängt exponentiell von der Bindungsenergie ab.
Die Bindungsenergie sollte hoch sein für hohe Sensitivität — aber die mittlere Verweilzeit steigt mit dem gleichen Faktor. Physisorption (Van-der-Waals, 0,5…5 kJ/mol) ist bei Raumtemperatur reversibel, Chemisorption (80…400 kJ/mol) nicht; sie ist dafür selektiver.
Bei Polymerschichten dominierend. Der Partitionskoeffizient lässt sich über die LSER-Theorie (Linear Solvation Energy Relationship) berechnen:
log KAbs = c + r·R₂ + s·πH₂ + a·αH₂ + b·βH₂ + l·log L16
Die Faktoren stehen für Polarisierbarkeit, Dipolarität, Acidität und Basizität von Wasserstoffbrücken sowie für dispersive Kräfte. Ein so berechneter Koeffizient erlaubt eine Abschätzung der Sensitivität.
Der Effekt, der oft übersehen wird. Absorbierte Lösungsmitteldämpfe weichen das Polymer auf — das Schermodul sinkt. Die daraus folgende Frequenzänderung hat dasselbe Vorzeichen wie die durch die Massenzunahme und addiert sich. Bei Polyisobutylen ließ sich die beobachtete Geschwindigkeitsabnahme bei Trichlorethylen nur zu 67 %, bei Pentan sogar nur zu 40 % auf die Masse zurückführen; bei manchen Polymeren wurden vier- bis sechsmal höhere Signale gemessen als eine reine Massenzunahme erklären kann. Umgekehrt kann ein quellendes, gut haftendes Polymer durch die Grenzflächenspannung versteifen — dieser Effekt wirkt der Frequenzabnahme entgegen. Beide Mechanismen haben unterschiedliche Zeitkonstanten und sind im Signalverlauf unterscheidbar.
Ein infinitesimal kurzes Stück des Bauelements wird als Reihenschaltung von Induktivitäten mit parallelen Leitwerten und Kapazitäten beschrieben — Leitungstheorie in Analogie zur elektromagnetischen Welle. Betrachtet wird eine „Einheitszelle“ der Länge d = λ/2 mit einer Elektrode in der Mitte.
Sie hat drei Tore: zwei akustische (U₁,I₁ · U₂,I₂) und ein elektrisches (U₃,I₃). Die Transformation der akustischen Größen erfolgt über das Übersetzungsverhältnis Φ: U = F/Φ und I = v·Φ. Damit lässt sich eine charakteristische Impedanz definieren:
Der COM-Ansatz beschreibt Systeme mit räumlich verteilten Parametern und erlaubt geschlossene Lösungen für komplette Interdigitalwandler und Reflektorstrukturen. Angenommen wird, dass ein Wandler vorwärts- und rückwärtslaufende Wellen a(z), b(z) mit langsam veränderlichen Amplituden R(z), S(z) erzeugt.
Weil die Phasengeschwindigkeit im metallisierten Bereich niedriger ist, wird die Welle an den Elektrodenkanten teilweise reflektiert — beide Wellen koppeln:
Sowohl die Geschwindigkeitsänderung als auch der Impedanzsprung setzen sich aus einem elektrischen Anteil (Kurzschluss der tangentialen Feldkomponente durch die Metallisierung) und einem mechanischen Anteil (Masse und Steifigkeit der Elektrode) zusammen:
Für den Interdigitalwandler kommt eine dritte Differentialgleichung für den eingeprägten Strom sowie der Anregungskoeffizient k₁₃ hinzu (Gl. 2.100–2.102). Der Wandler wird elektrisch als Parallelschaltung von akustischem Leitwert Ga(ω), Blindleitwert Ba(ω) und statischer Kapazität N·Cs modelliert; beide Leitwerte sind über die Hilbert-Transformation verknüpft. Daraus folgen geschlossene Ausdrücke für sämtliche Streuparameter S₁₁, S₁₂, S₁₃, S₃₃ (Gl. 2.112–2.117).
Das ist der entscheidende Punkt für alles Weitere: Durch Zusammenschalten der S-Parameter-Blöcke von Wandlern und Reflektoren lassen sich beliebige Anordnungen als elektrisches Modell im Frequenzbereich simulieren — und weil S-Parameter die Standardbeschreibung der Hochfrequenztechnik sind, direkt in Schaltungssimulatoren einbinden.
Von Siemens auf gesägtem Wafer bezogen, in Leadless-Chip-Carrier gebondet. ST-X-Quarz, Rayleigh-Typ, Aluminiumelektroden mit ca. 60 nm Metallisierungshöhe. 35 Elektrodenpaare je Wandler, 220 Elektroden je Reflektor, Apertur 755 µm.
Am Institut für Werkstoffe der Elektrotechnik I der RWTH Aachen entwickelt. Gesputterte ZnO-Dünnschicht auf Silizium, Platinelektroden (Korrosionsschutz) mit Titan-Haftvermittler, Lift-off-Strukturierung. Heizstrukturen und Temperaturmesswiderstände auf demselben Substrat integriert. Untersucht: 154,9 · 178,2 · 227,2 MHz.
10-MHz- und 30-MHz-Grundtonquarze von Telefilter (Teltow) in unverschweißten HC45-Gehäusen, Goldelektroden gegen Alterung durch Korrosion. Bei 30 MHz beträgt die Scheibendicke nur noch 55 µm.
Die Polymere wurden im Hinblick auf eine möglichst hohe Sensitivität für Benzol ausgewählt. Da Benzol stark krebserregend ist, konnte an der vorhandenen Gasmischeranlage aus Arbeitsschutzgründen nicht damit gemessen werden — als Analyt diente durchgehend Toluol, dessen Molekülstruktur der von Benzol ähnelt.
| Kürzel | Substanz | Verfahren | Dicke | Tg | Struktur |
|---|---|---|---|---|---|
| PPX | Poly(p-xylylen) | Pyrolyse (IMC Marburg) | 90–180 nm | 70 °C | teilkristallin |
| PPAS | Poly(phenylen-alt-styrol) | Pyrolyse (IMC Marburg) | 20–90 nm | 120 °C | amorph, ≈ 300 000 g/mol |
| PPBPX | Poly(phenylbutyl-p-xylylen) | Drop-Coating (Sican) | 20–70 nm | −3 °C | amorph, > 130 000 g/mol |
| PDMS | Polydimethylsiloxan | Spray-Coating (Bürkert) | 5–70 nm | −127 °C | amorph |
| CuPc | Kupferphtalocyanin | Sublimation (IAP Gießen) | 76–84 nm | — | kristallin, halbleitend |
Eintauchen bzw. Auftropfen. Sehr einfach, aber Schlieren und Tropfen — Schichtdicke kaum reproduzierbar.
Rotation bzw. Airbrush im Trägergasstrom. Deutlich homogener als A, für gute Reproduzierbarkeit ist aber ein automatisiertes System nötig.
Sublimation des Dimers bei 120 °C → Zerlegung bei 650 °C → Polymerisation bei Raumtemperatur direkt auf dem Substrat. Sehr homogen, keine Risse oder Poren.
CuPc-Pulver im Sublimationsofen bei ≈ 400 °C, Druck 10⁻⁶ mbar. Ebenfalls sehr homogen; Strukturierung über Masken möglich.
Zur Schichtdickenbestimmung. Da die Polymere sehr weich sind, ist eine Profilometermessung kaum möglich. Die Dicken wurden daher rechnerisch aus der Frequenzverschiebung gegenüber dem unbeschichteten Sensor bestimmt — über die Wohltjen-Gleichung (OFW) bzw. Sauerbrey (BAW). Dabei musste für die Dichte durchweg 1 g/cm³ angenommen werden (für CuPc 1,63 g/cm³). Bei den per Sublimation erzeugten CuPc-Schichten, deren Dicke bekannt war, stimmen gemessene und gerechnete Werte gut überein — bei den inhomogenen Drop- und Spray-Schichten sind die Werte nur Näherungen.
| Schicht | OFW Quarz 433 MHz | OFW ZnO 227 MHz | OFW ZnO 178 MHz | OFW ZnO 154,9 MHz | BAW 30 MHz | BAW 10 MHz |
|---|---|---|---|---|---|---|
| PPX | 21 | — | — | — | 0,2 | — |
| PPAS | 23,5 | — | — | — | — | 0,023 |
| PDMS | 23,5 | — | — | — | — | — |
| PPBPX | 23,5 | 4 | 2,5 | 1,8 | — | 0,023 |
| CuPc | 23 | — | — | — | — | — |
Die Dimensionierung erfolgt nach dem Konzept der Schleifenverstärkung: Bei der Resonanzfrequenz muss |S₂₁| > 1 und die Phasendrehung ein Vielfaches von 2π sein. Ein Test-Port mit 50 Ω an beiden Enden der aufgetrennten Schleife erlaubt die Messung genau dieser Größe mit dem Netzwerkanalysator.
Kern der Schaltung ist ein zweistufiger elektronischer Phasenschieber mit Varaktordioden: über 100 el.° Phasenänderung bei gleichzeitig verbesserter 50-Ω-Anpassung; bei 80° Phasenhub ändert sich die Dämpfung nur um 0,6 dB. Eine einstufige Variante schaffte lediglich 20–30 el.°.
Als Verstärker dienten HP MSA0611 (rauscharm, 18 dB) bzw. für stark bedämpfte Sensoren INA-02184 (35 dB). Ein antiparalleles Schottkydioden-Paar begrenzt die Amplitude, damit der Verstärker im linearen Bereich bleibt — sonst würden Dämpfungsänderungen über die Verstärkerphase auf die Frequenz durchschlagen.
Statt einer Verstärkungsregelung wird die Dämpfung über Richtkoppler vor und hinter dem Sensor erfasst: je ein logarithmischer Verstärker, dahinter ein rauscharmer Differenzverstärker mit Verstärkung 100. Ein zusätzliches Π-Dämpfungsglied gleicht die Sensordämpfung aus, damit beide Eingangspegel etwa gleich sind.
Die Platine ist vierlagig ausgeführt: Versorgungen auf den Innenlagen, HF oben, Niederfrequenz unten, getrennte Masseflächen für HF, Digital und Gleichspannung.
Die Auswerteeinheit misst nach dem Prinzip der Multiperiodendauermessung: Ein Time-to-Digital-Converter-ASIC (Acam TDC-GP1) löst Zeiten zwischen zwei Triggersignalen bis 110 ps auf. Ein Mikrocontroller 80C517A steuert Multiplexer, programmierbaren Teiler und TDC, rechnet in Frequenzen um und schreibt auf PCMCIA-SRAM-Karte oder über RS-232 zum PC. Acht Kanäle sequentiell.
Messaufbau. Gasmischeranlage nach der Sättigungsmethode: trockene synthetische Luft wird durch die flüssige Phase des Analyten bzw. durch destilliertes Wasser geleitet; Massendurchflussregler mischen rechnergesteuert definierte Toluolkonzentrationen und Luftfeuchten. Die Waschflaschen werden auf konstant 25 °C geregelt (Heizmatten, Heizdraht an den Zuleitungen, Regelung über Multimeter und programmierbares Netzteil am IEEE-Bus). In der temperaturgeregelten Aluminium-Messkammer sitzen gleichzeitig 4 OFW-Sensoren sowie 6 Dickenscherschwinger mit integriertem Temperatur- und Luftfeuchtesensor. Die Streuparameter wurden alle 20–25 s über den IEEE-Bus vom Netzwerkanalysator geholt.
Der unbeschichtete Resonator zeigt seine Hauptresonanz bei 433,9 MHz mit 10 dB Dämpfung; die am schwächsten bedämpfte Nebenresonanz liegt bei 431,9 MHz mit 20 dB. Durch die Beschichtung verschieben sich beide zu niedrigeren Frequenzen, und die Dämpfung der Hauptresonanz nimmt zu — die der Nebenresonanz bleibt dagegen nahezu unverändert oder sinkt sogar.
Mit zunehmender Schichtdicke nimmt die Phasensteilheit und damit die Resonanzgüte Q ab (Ausgangswert Q = 9200). Die Sensoren wurden ausschließlich im niedriger bedämpften Hauptresonanzpunkt betrieben.
| Beschichtung | Verfahren | Dämpfung Hauptres. | Dämpfung Nebenres. | ΔQ Hauptres. | ΔQ Nebenres. |
|---|---|---|---|---|---|
| PPX | Pyrolyse | 1,8 dB/MHz · 0,038 dB/nm | 0 dB/MHz | 1200 /MHz · 25,2 /nm | 210 /MHz |
| PPAS | Pyrolyse | 1,2 dB/MHz · 0,028 dB/nm | 0 dB/MHz | 1800 /MHz · 42,3 /nm | −100 /MHz |
| CuPc | Sublimation | 0,8 dB/MHz · 0,018 dB/nm | −0,8 dB/MHz | −45 /MHz · −1 /nm | −710 /MHz |
| PPBPX | Drop-Coating | 12 dB/MHz · 0,28 dB/nm | 1,6 dB/MHz | 7300 /MHz · 172 /nm | 180 /MHz |
| PDMS | Spray-Coating | 20 dB/MHz · 0,47 dB/nm | 14 dB/MHz | 12600 /MHz · 296 /nm | 1650 /MHz |
Bemerkenswert: Bei CuPc ist die Nebenresonanz nach der Beschichtung sogar weniger stark bedämpft und weist eine höhere Güte auf als beim unbeschichteten Sensor (negative Werte in der Tabelle). Ein Betrieb auf der Nebenresonanz brächte trotzdem nichts, weil deren absolute Dämpfung höher bleibt. Ein Resonator lässt sich aber durch gezieltes „Verstimmen“ so auslegen, dass auch die Hauptresonanz weniger stark bedämpft wird — siehe Kapitel 5.
| Verzögerungsleitung | Dämpfungszunahme | bezogen auf Schichtdicke | Güteabnahme | bezogen auf Schichtdicke |
|---|---|---|---|---|
| 154,9 MHz | 9,4 dB/MHz | 0,017 dB/nm | 1040 /MHz | 1,9 /nm |
| 178,2 MHz | 10 dB/MHz | 0,025 dB/nm | 260 /MHz | 0,64 /nm |
| 227,2 MHz | 14,2 dB/MHz | 0,056 dB/nm | 2100 /MHz | 8,4 /nm |
Der Einfluss der Schichtdicke auf Dämpfung und besonders auf die Güte nimmt mit steigender Frequenz stark zu — hochfrequente Sensoren dürfen nur sehr dünn beschichtet werden. Verglichen mit den PPBPX-beschichteten Resonatoren (ΔQ = 7300 /MHz) fällt die Güteabnahme bei den Verzögerungsleitungen (1040 bzw. 2100 /MHz) aber deutlich geringer aus: Ihre Güte hängt von der geometrisch festgelegten Laufzeit ab.
PPX (Pyrolyse): recht homogen; beim dünnsten Sensor einzelne Tropfen, die auf
nur partielle Bedeckung schließen lassen.
PPAS (Pyrolyse): sehr homogen, keine Schlierenbildung, nur Tröpfchen am Rand.
PDMS (Spray): bei den dünnsten Sensoren keine durchgängige Schicht, nur vereinzelte
Tröpfchen auf den Bondpads.
PPBPX (Drop): beim dünnsten Sensor nur Einzeltröpfchen; dickere Schichten
geschlossen, aber mit starken Schlieren — bei einem Sensor führte das zur Anregung eines
zusätzlichen Schwingungsmodes.
Im untersuchten Bereich hängen Resonanzfrequenz und Dämpfung aller Quarz-Resonatoren linear von der Temperatur ab. Entscheidend ist aber: Bei den mit PPBPX und PPX beschichteten Sensoren unterscheidet sich die Frequenzänderung mit der Temperatur sogar im Vorzeichen vom unbeschichteten Element.
Die Änderungen der Polymereigenschaften mit der Temperatur wirken sich also stärker aus als der Temperaturgang des Substrats. Eine Kompensation über ein unbeschichtetes Referenzelement ist damit nicht möglich. Bei den ZnO-Verzögerungsleitungen ist der Temperaturgang ohnehin um Größenordnungen höher: 8,5 kHz/°C (227 MHz, ≙ 37 ppm/K) bzw. 4 kHz/°C (178 MHz, ≙ 22 ppm/K) gegenüber 0,5 kHz/°C beim Quarz-Resonator.
Das Messprofil: Bei zwei verschiedenen Luftfeuchten je drei Toluolpulse unterschiedlicher Konzentration (100 / 200 / 300 ppm), anschließend ausgehend von ca. 33 % r. F. eine niedrige (20 %) und eine hohe Luftfeuchte (60 %). Die Kammertemperatur wurde über eine Regelung und eine Klimaanlage im Raum auf ±0,5 °C konstant gehalten.
Fast alle Sensoren reagieren auf Toluolpulse mit Frequenzabnahme und Dämpfungszunahme. Die höchste Toluolsensitivität — sowohl in der Frequenz als auch in der Dämpfung — zeigen die PPBPX-beschichteten Sensoren; starke Dämpfungszunahmen auch bei PDMS.
Die Ausnahme: Sensor PPX-c. Als einziger untersuchter Sensor reagiert er auf steigende Toluolkonzentration mit einer Zunahme der Frequenz und einer Abnahme der Dämpfung — und das ausgeprägt nichtlinear: Bei 300 ppm ist die Frequenzverschiebung sogar kleiner als bei den niedrigeren Konzentrationen. Eine Frequenzzunahme lässt sich mit einer Massenzunahme nicht erklären; verantwortlich ist eine Überlagerung zusätzlicher Effekte — Änderungen von Elastizität und Viskosität, die der massenbedingten Frequenzabnahme entgegenwirken (Quelleffekt, vgl. Kapitel 2.3.5).
Beim Luftfeuchteeinfluss liegt der unbeschichtete Quarz-Resonator bei ca. 25 Hz je 1 % r. F. Bei PPAS und PPX ist der Einfluss geringer als beim unbeschichteten Element, bei PDMS etwa gleich, bei PPBPX stark schichtdickenabhängig. Grund für die große Streuung: Die Quarzoberfläche ist stark hydrophil — unvollständige Benetzung, Risse oder Poren im Polymerfilm wirken sich unmittelbar auf die Feuchteempfindlichkeit aus.
Aus den kontinuierlich aufgezeichneten Streuparametern lässt sich mehr herausholen als nur die Resonanzfrequenz. Trägt man |S₂₁| und die Frequenz über der Phase auf, entspricht das genau dem Verhalten in einer Oszillatorschaltung: Der Sensor wird stets bei derselben Phasenlage betrieben; variabel sind Frequenz und Dämpfung.
Für jeden Sensor wurden 7 Arbeitspunkte ausgewertet — der Punkt minimaler Einfügungsdämpfung sowie je drei Punkte in 10-el.°-Schritten darüber und darunter. Bestätigt wurde das Ergebnis durch Oszillatormessungen, bei denen die Steuerspannung des Phasenschiebers über 12 Stunden von 0,75 V bis 11 V durchgefahren wurde (≙ ca. 80 el.°).
Zweiter Auswerteweg: das Verhältnis Frequenz zu Dämpfung. Bei den meisten Sensoren hat die Luftfeuchte einen deutlich größeren Einfluss auf die Dämpfung als auf die Frequenz — bei Toluol ist es genau umgekehrt. Sensor PPBPX-d etwa: 0,2 mdB/ppm Toluol (≙ 60 mdB bei 300 ppm) gegenüber 0,6 mdB/% Luftfeuchte (≙ 18 mdB bei 30 %). Die gleichzeitige Messung beider Größen ermöglicht also ebenfalls eine Unterscheidung. Die praktische Hürde: Dämpfungsänderungen von wenigen mdB liefern mit der hier entwickelten Auswerteschaltung stark verrauschte Signale, während Frequenzen mit einer Auflösung von unter 0,1 Hz gemessen werden können.
Die Modelle aus Kapitel 2.3 liefern nur die Änderung der Ausbreitungskonstante ΔγR/k₀ = Δα/k₀ − j·Δv/v₀. Sie betrachten ein unendlich ausgedehntes Substrat mit homogener Beschichtung — Anregung, Elektrodeneinfluss und Randeffekte bleiben außen vor.
Für die Frequenzverschiebung reicht das: Δf ist in erster Näherung proportional zu Δv. Für die Einfügungsdämpfung jedoch nicht: Δα ist ein längenbezogener Dämpfungsbelag; man müsste ihn mit der Laufstrecke multiplizieren. Bei einer Verzögerungsleitung ist das der Wandlerabstand — bei einem Resonator mit seinen Mehrfachreflexionen lässt sich aus der Geometrie überhaupt keine Laufstrecke ableiten.
Die Idee. Im COM-Ansatz wird die Ausbreitung ohnehin über die Ausbreitungskonstante γR und die Verstimmung δ beschrieben. Man kann also die aus dem viskoelastischen Modell berechnete relative Änderung einfach dort einsetzen — und erhält das komplette Übertragungsverhalten des beschichteten Sensors.
Der Vergleich des simulierten mit dem gemessenen |S₂₁|-Verlauf für den unbeschichteten Resonator zeigt: Das elektrische Verhalten inklusive aller Nebenresonanzen im Durchlassbereich wird gut wiedergegeben. Deutliche Abweichungen treten erst am Rand des Durchlassbereichs auf — für die Oszillatorsimulation unerheblich.
Ein Polymer geringer Viskosität führt bei homogener Beschichtung zu keiner erkennbaren Dämpfungszunahme. Mit steigender Viskosität nimmt sie zu — aber nichtlinear: schon bei dünnen Schichten stark, bei dickeren nur noch wenig. Grund: Mit zunehmender Dämpfung sinkt die Zahl der Reflexionen und damit die virtuelle Laufzeit der Welle. Genau dieses Verhalten wurde bei PDMS und PPBPX gemessen.
Die Reflektoren bestehen aus M = 220 Elektroden, die Wandler nur aus N = 35 Paaren — die Frequenzcharakteristik der Reflektoren ist also viel schmalbandiger. Das Bandpassverhalten des Resonators entsteht aus dem Zusammenspiel von Reflektorcharakteristik und der Bedingung, dass der Reflektorabstand ein ganzzahliges Vielfaches von λ/2 sein muss. Simulation und Messung (PPX, PPBPX) stimmen überein.
Bei gleicher Beschichtung, Dicke, Substrat und Resonanzfrequenz ist die Massensensitivität beider Bauformen gleich. Der Unterschied liegt im Rauschen — und damit in der Nachweisgrenze. Als Vergleichsgröße dient die rauschäquivalente Gaskonzentration: die Konzentration, die zu einer Frequenzverschiebung entsprechend der dreifachen Standardabweichung des Frequenzrauschens führt.
Der stärkste Optimierungsansatz: den Resonator absichtlich verstimmen. Beim Resonator ist die akustische Energie im Bereich zwischen den beiden Wandlern konzentriert. Beschichtet man nur diesen Resonanzraum und verkürzt gleichzeitig den Wandlerabstand um λ/4 (D = 25λ − λ/4), so kompensiert die durch die Beschichtung verursachte niedrigere Ausbreitungsgeschwindigkeit genau diese Verstimmung: Das optimale Dämpfungsverhalten stellt sich erst im beschichteten Zustand ein. Ergebnis der Simulation: eine bis zu zweifach niedrigere Nachweisgrenze — und das trotz geringerer Massensensitivität (Frequenzverschiebung 9 kHz/nm statt 24 kHz/nm bei vollständiger Beschichtung). Der Ansatz funktioniert allerdings nur für relativ dünne Schichten; bei dickeren wandert die Hauptresonanz zu weit in Richtung der Nebenresonanz.
Zwei Effekte überlagern sich im Phasenverlauf von S₂₁: Die Abnahme der Phasengeschwindigkeit verschiebt den Verlauf zu kleineren Frequenzen; die zunehmende Dämpfung verringert die Phasensteilheit, der Verlauf fällt flacher ab. Betrachtet man den Sensor bei konstanter Phasenlage — genau das tut ein Oszillator —, hängt die resultierende Frequenzänderung von beiden Effekten ab.
Die Simulation reproduziert das gemessene Verhalten: Bei stark bedämpften Sensoren nimmt die Frequenzsensitivität mit zunehmend positiver Phasenlage zu; bei ca. −40 el.° bleibt die Frequenz konstant, darunter wechselt das Vorzeichen.
Da Luftfeuchte bei vielen Sensoren viel stärker bedämpft als Toluol, ist die Luftfeuchte-Sensitivität deutlich phasenabhängiger — die Grundlage für die Unterscheidung mit einem einzelnen Sensor.
Eine mögliche Erklärung für ein bekanntes Problem: In der Literatur wird berichtet, dass mit bestimmten OFW-Sensoren und Beschichtungen erreichte Sensitivitäten von anderen Arbeitsgruppen oft nicht reproduziert werden können. Neben unterschiedlicher Schichtbeschaffenheit kann auch die nicht angegebene Phasenlage der verwendeten Oszillatorschaltung dafür verantwortlich sein.
Für die Nachweisgrenze zählt nicht die Güte des Sensors allein, sondern die der Reihenschaltung aus Anpassnetzwerken und Sensor. Untersucht wurden sechs Parametrisierungen, die alle eine Anpassung an 50 Ω bewirken — mit deutlich unterschiedlichem Ergebnis:
| CShunt [pF] | LSerie [nH] | RSerie [Ω] | Bewertung |
|---|---|---|---|
| 1,0 | 48 | 0 | breitbandig, nicht optimal |
| 2,2 | 37,5 | 16,5 | niedrigste Nachweisgrenze |
| 3,1 | 31 | 26 | — |
| 3,9 | 26 | 32 | — |
| 5,1 | 21 | 37,5 | — |
| 6,3 | 18 | 41 | schmalbandig, hohe Dämpfung |
Je hochohmiger der Serienwiderstand, desto größer die Einfügungsdämpfung — aber desto schmalbandiger auch der Resonanzpeak. Das Optimum liegt dazwischen: weder die 0-Ω-Anpassung noch die hochohmigste. Die Frequenz-Sensitivität wird durch das Netzwerk kaum beeinflusst, die Dämpfungs-Sensitivität dagegen erheblich.
Untersucht wurde die Eignung polymerbeschichteter Oberflächenwellen-Bauelemente als Gassensoren — mit Temperatur und Luftfeuchte als wichtigsten Störgrößen und Toluol als Analytgas.
Das erweiterte Coupling-of-Modes-Modell berechnet das Übertragungsverhalten eines OFW-Sensors in Abhängigkeit von Dicke, Dichte und viskoelastischen Eigenschaften der Beschichtung — für beliebige Frequenzbereiche, unter Berücksichtigung von Substrateigenschaften und Elektrodengeometrie. Die Übereinstimmung mit den Netzwerkanalysator-Messungen ist für alle Sensoren gut.
Noch nicht berücksichtigt:
Zur experimentellen Bestätigung der simulierten Optimierungsansätze braucht es Bauelemente mit verschiedenen Elektrodenkonfigurationen auf demselben Substrat sowie sehr gut reproduzierbare Beschichtungen. Unter diesen Voraussetzungen ist es auch sinnvoll, zu höheren Resonanzfrequenzen zu gehen. Offen ist ebenfalls, wie sich eine gezielte Teilbeschichtung — etwa über Masken — praktisch umsetzen lässt.
Beim Aufbau dieser Webseite wurden die zentralen Rechnungen der Arbeit mit ihren eigenen Konstanten unabhängig nachvollzogen. Sie tragen. Dabei sind einige Stellen aufgefallen, die redaktionell nicht sauber sind — sie sind hier der Vollständigkeit halber dokumentiert.
Methodische Einschränkung. Grundlage ist der aus dem PDF extrahierte Text, nicht das gesetzte Original. Formeln und Abbildungen extrahieren unsauber; die folgenden Befunde beschränken sich deshalb auf Fließtext sowie auf Zahlenwerte, die sich unabhängig nachrechnen ließen. Ein Abgleich mit dem Originaldruck ist bei jedem Punkt angeraten.
Sechs unabhängige Nachrechnungen aus den Gleichungen der Arbeit gegen die dort angegebenen Werte. Alle Diagramme dieser Seite beruhen auf denselben Rechnungen.
| Prüfung | Angabe in der Arbeit | nachgerechnet | Befund |
|---|---|---|---|
| Frequenzverschiebung pro nm Schichtdicke (Gl. 2.31) | 21 – 23,5 kHz/nm Tab. 3.3 | 23,7 kHz/nm | ✓ stimmt |
| Filmresonanz bei G′ = 10⁷ Pa (Gl. 2.51) | „ca. 60 nm“ Abb. 2.15 | 58,5 nm | ✓ stimmt |
| Filmresonanz bei G′ = 10⁸ Pa (Gl. 2.51) | „ca. 190 nm“ Abb. 2.16 | 187 nm | ✓ stimmt |
| Grenze RA = 1, weiches Polymer (Gl. 2.40) | 3,8 nm Abschn. 2.3.2 | 3,9 nm | ✓ stimmt |
| Mittenfrequenz des Reflektors (Gl. 2.99) | gemessen 433,9 MHz Abschn. 4.1.1 | 433,84 MHz | ✓ stimmt |
| Umrechnungsfaktoren Resonator ↔ Verzögerungsleitung (Gl. 5.3) | 10 bzw. 6 Gl. 5.4 | 9,95 / 6,12 | ✓ stimmt |
Ein Wortdreher, der die Argumentation an dieser Stelle umkehrt.
Formelschreibweise, Symbolverzeichnis, Zahlen- und Satzwidersprüche.
Reine Korrektoratsfehler ohne inhaltliche Wirkung.
| Einordnung | Stelle | Befund |
|---|---|---|
| inhaltlich | S. 111, Abschn. 4.4.1 Sensor PPX-c |
„Eine Abnahme der Frequenz kann mit einer
Massenzunahme nicht erklärt werden.“ Muss Zunahme heißen. Unmittelbar davor steht, dass dieser Sensor als einziger mit steigender Toluolkonzentration zu höheren Frequenzen wandert. Eine Abnahme ist ja gerade das, was eine Massenzunahme erklärt — in der gedruckten Fassung kehrt der Satz die Begründung um. |
| Formel | Gl. 3.4, Abschn. 3.4.1 | S11 Osz(ω) = S21 Osz(ω) Der Satz davor fordert, dass die Eingangsimpedanz beider Enden der offenen Schleife gleich ist — das ist S₁₁ = S₂₂. Abbildung 3.24 trägt konsequenterweise auch „Parameter S11, S22“ im Titel. Ein Reflexions- mit einem Transmissionsparameter gleichzusetzen ergibt physikalisch keinen Sinn. |
| Verzeichnis | S. 4, Symbolverzeichnis | R(z) — Amplitude der vorwärtslaufenden Welle R(z) — Amplitude der rückwärtslaufenden Welle Der zweite Eintrag muss S(z) lauten; so wird das Symbol im gesamten Kapitel 2.4.2 auch verwendet. |
| Zahlen | Abschn. 4.3.2 ZnO-Verzögerungsleitungen |
„Die stärkste Temperaturabhängigkeit wurde hier mit 2,5 kHz/K
(entspr. 5,8 ppm/K) … gemessen.“ Zwei Sätze zuvor stehen 8,5 kHz/°C — 2,5 kHz/K ist also nicht die stärkste. Und 2,5 kHz entsprechen bei 227 MHz 11 ppm/K, bei 178 MHz 14 ppm/K, keinesfalls 5,8. Der Wert 5,8 ppm/K passt zu 2,5 kHz bei ≈ 431 MHz — also zum Quarz-Resonator. Hier sind offenbar Werte vertauscht. |
| Skalierung | Abb. 2.15 / 2.16 Ordinate Δv/v₀ [%] |
Mit den eigenen Konstanten (k₁+k₂ = −12,6·10⁻⁸, f₀ = 434 MHz, ρf = 1 g/cm³) ergeben sich bei 120 nm −0,66 %; die Abbildung reicht bis −6 % — Faktor ≈ 10. Dass die Filmresonanz bei 58 nm liegt, belegt zugleich, dass genau diese Parameter verwendet wurden. Die Skalierung ist damit die wahrscheinliche Fehlerquelle, nicht die Rechnung: Tabelle 3.3 (21–23,5 kHz/nm) stimmt mit Gl. 2.31 überein. Die Aussagen der Abbildungen — Lage der Filmresonanz und Nichtlinearität — bleiben unberührt. |
| Zahlen | Abschn. 2.2.1 gegen 2.4.2 | Elektrodenabstand einmal 2d = 7,29 µm (⇒ d = 3,645 µm), einmal d = 3,635 µm. Entspricht 1,4 MHz Unterschied in der Resonanzfrequenz — marginal, aber inkonsistent. |
| Satzbau | S. 92, Abschn. 4.1.1 Sensor PPBPX-e |
Erst „deutlich geringere Dämpfungszunahme“, dann „Gleiches gilt für die Güte …, die durch die Beschichtung wesentlich stärker reduziert wird“. „Gleiches“ und „stärker“ widersprechen sich; gemeint ist offenbar „Umgekehrtes gilt“. |
| Tippfehler | verteilt | in eiem Sputterprozeß · unverscheißten HC45-Gehäusen · Seonsoren · Dickenschwerschwinger · Imaginaerteil · propotional · Strühstrahl · Sensitiväten · an dieser Stelle diese Stelle darauf |
Einordnung. Keiner dieser Punkte berührt die Substanz der Arbeit. Das erweiterte Coupling-of-Modes-Modell — der eigentliche wissenschaftliche Beitrag — ist sauber hergeleitet, die Messreihen sind in sich konsistent, und die Schlussfolgerungen halten der unabhängigen Nachrechnung stand. Was hier steht, sind Korrektoratsfehler, wie sie in praktisch jeder Dissertation zu finden sind — erst recht in einer von 2002, entstanden ohne die heute selbstverständlichen Prüfwerkzeuge. Der einzige Punkt mit inhaltlichem Gewicht ist der Wortdreher auf Seite 111; auf dieser Webseite ist er in der Darstellung des Sensors PPX-c stillschweigend korrigiert.
| Zeichen | Bedeutung | Einheit |
|---|---|---|
| α | Dämpfungsbelag einer Rayleighwelle | 1/m |
| δ | Verstimmung im COM-Modell | 1/m |
| γR | Ausbreitungskonstante der Rayleighwelle | 1/m |
| βRz | Ausbreitungskonstante der z-polarisierten Teilwelle | 1/s |
| Γ | Reflexionsfaktor | 1 |
| λf, µf | Lamé-Konstanten des viskoelastischen Films | N/m² |
| ρf, hf | Dichte / Dicke der Beschichtung | kg/m³ · m |
| σOberfl. | Oberflächenleitfähigkeit | 1/(Ω·m) |
| σ₀² | Allan-Varianz | 1 |
| COberfl. | Oberflächenkapazität (Kapazitätsbelag) | F/m |
| Cs | statische Kapazität eines Elektrodenpaars | F |
| d | Elektrodenabstand des Interdigitalwandlers | m |
| DVZL | Wandlerabstand einer Verzögerungsleitung | m |
| Ezz | longitudinales Dehnungsmodul | N/m² |
| FV, GV | Rauschzahl / Verstärkung des Verstärkers | 1 |
| G = G′+jG″ | komplexes Schermodul | N/m² |
| K = K′+jK″ | komplexes Kompressionsmodul | N/m² |
| Hm | Metallisierungshöhe | m |
| k₁, k₂ | Materialkonstanten der Wohltjen-Gleichung | m²·s/kg |
| k₁₁, k₁₂, k₁₃ | Koppel- und Anregungskoeffizienten im COM-Modell | 1/m |
| KP² | piezoelektrischer Kopplungsfaktor | 1 |
| M, N | Zahl der Reflektorelektroden / Elektrodenpaare | 1 |
| Q | Resonanzgüte, Q = −f · δφ/δf | 1 |
| RA | Kennzahl akustisch dick / dünn | 1 |
| Sij | Element der Streuparametermatrix | 1 |
| TG | Glastemperatur eines Polymers | K |
| TKf | Temperaturkoeffizient der Frequenz | ppm/K |
| v₀, vE | Phasengeschwindigkeit frei / kurzgeschlossen | m/s |
| W | Apertur (Überlappungslänge) der Elektroden | m |
Danksagung (aus der Arbeit). Prof. Dr. W. Mokwa · Prof. Dr. D. Kohl (Koreferat) · Prof. Dr. P. Kaul (Anregung und Betreuung) · den Partnern des BMBF-Verbundprojekts NoseBox, insbesondere S. Bender (IWE I, RWTH Aachen) für die Zinkoxid-Verzögerungsleitungen · M. Ishaque und F. Brink-Spalink (Institut für Makromolekulare Chemie, Universität Marburg) für die Polymerbeschichtungen · V. Uwira (Institut für Angewandte Physik, Universität Gießen) für die Kupferphtalocyanin-Schichten · Prof. F. L. Dickert (Universität Wien) · M. Lösel (Bürkert) für die Spray-Coating-Beschichtungen · Dr. G. Fischerauer (Siemens) für die Quarz-Resonatoren · den Mitarbeitern der SICAN GmbH und des NIGAN e.V., besonders Dr. H. D. Hartmann, sowie den Praktikanten und Diplomanden M. Descher, E. Boerner und H. Homeyer.